化學(xué)實(shí)驗(yàn)員都必須會(huì)一些簡(jiǎn)單的便攜式離子色譜儀的維護(hù)和操作，便攜式離子色譜儀在操作過(guò)程中比較常見(jiàn)的故障一般有以下幾種，便攜式離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中，儀器運(yùn)行良好，但也出現(xiàn)了一些問(wèn)題，如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無(wú)壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長(zhǎng)或縮短等。為了確保儀器的正常運(yùn)行，應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查，確定故障原因，及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。 常見(jiàn)故障排除
1、電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障
電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障是檢測(cè)池被污染。
故障原因:污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過(guò)高、復(fù)雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
2、分析泵常見(jiàn)故障
分析泵常見(jiàn)故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對(duì)于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
3、抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除
抑制器在便攜式離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減?。`敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。
（1）峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
?。?）背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中，若背景電導(dǎo)高，說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
（3）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。
因此，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
離子色譜維護(hù)指南
便攜式離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù)，按照流路順序說(shuō)明一下我的維護(hù)方式吧。
濾頭：
流動(dòng)相起始部位，長(zhǎng)期置于超純水中，保持濕潤(rùn)狀態(tài)，但是水是容易變質(zhì)的，所以要經(jīng)常換水，以免生出藻類(lèi)和菌類(lèi)堵塞濾頭，造成系統(tǒng)壓力升高，或者會(huì)吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染，引起壓力不穩(wěn)，流速不定。
恒流泵：
每天做完實(shí)驗(yàn)對(duì)泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的，泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥，寶石桿，高壓密封圈，一般出問(wèn)題的地方也是這幾個(gè)地方，使用堿性試劑很容易結(jié)晶，容易劃傷這些部位，所以要保證完整充分的清洗。如果長(zhǎng)期不使用儀器，也要定期進(jìn)行清洗工作。
進(jìn)樣閥：
進(jìn)樣閥如果污染了會(huì)很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問(wèn)題，所以每次做完實(shí)驗(yàn)需對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作，避免殘留和污染，清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口，防止灰塵污染。
色譜柱：
色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了，盡量避免用水去沖洗，因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長(zhǎng)，而且更接近于使用環(huán)境，如果純水保存很容易變質(zhì)，另外色譜柱難承受有機(jī)物和重金屬的干擾，進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱，也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗，防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長(zhǎng)。
抑制器：
抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤(rùn)，所以如果長(zhǎng)期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗，沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒(méi)有液體經(jīng)過(guò)抑制器時(shí)，不能開(kāi)電流，否則內(nèi)部的交換膜會(huì)被電解干裂，造成損壞。
電導(dǎo)檢測(cè)器：
也是定期沖洗，如果你一段時(shí)間不使用儀器，你可能會(huì)看到電導(dǎo)值居高不下，就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的，多沖洗一下就會(huì)降下來(lái)，但是也說(shuō)明了維護(hù)不夠，還是定期通水維護(hù)為好。
網(wǎng)友問(wèn)答
一、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除？
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。(注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)
二、泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象？怎么操作？
在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上,明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒(méi)有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒(méi)有液體流出或溶液流出速度很慢。
單向閥如果堵塞了，我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗，清洗方法如下：
先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側(cè)接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時(shí)注意觀察單向閥上箭頭方向，安裝時(shí)方向必須與此相同)，加入少量無(wú)水乙醇剛好蓋過(guò)兩單向閥。再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可。(注意：接頭不要擰的太緊，以免造成螺絲紋受損)
三、抑制器電流無(wú)顯示，怎么判斷問(wèn)題？怎么操作？
a、先要了解抑制器的結(jié)構(gòu)，抑制器的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖3：
b、抑制器電路的檢測(cè)：用螺絲刀將抑制器盒四角4顆固定螺絲擰下，就可以看到如圖3所示的抑制器圖。將抑制器兩邊的電極線取下，注意兩邊電極線的顏色不一致(一般紅色線接在右邊，左邊為灰色或黑色線)，再用配件工具箱中的模擬電阻(100歐姆)連接兩電極線，再順時(shí)針打開(kāi)并調(diào)節(jié)控制面板上的電流旋鈕，觀察觸摸屏上電流顯示數(shù)字的變化。若變化規(guī)則，從45-100或105mA可調(diào)，說(shuō)明抑制器電路運(yùn)行正常，那么抑制器電流顯示不正常的原因來(lái)源于兩電極線連接到抑制器上時(shí)接觸不良所致。若無(wú)變化，一直顯示為0，則說(shuō)明抑制器電路已經(jīng)被擊穿，需要重新更換電路或?qū)ζ溥M(jìn)行維護(hù)。
c、抑制器上四方流路接頭的翻邊和連接：從電導(dǎo)池出口再次進(jìn)入抑制器時(shí)其接頭的連接需要翻邊的操作。
d、抑制器接頭的連接和漏液?jiǎn)栴}的維護(hù)：抑制器上的接頭主要有3個(gè)，一個(gè)接色譜柱出口(PEEK錐形接頭)，另外兩個(gè)接電導(dǎo)池入口(PEEK錐形接頭)和出口(四方流路接頭)，接頭接的位置均在抑制器上有所標(biāo)明，連接的時(shí)候注意不要弄錯(cuò)了。另外，接頭的連接均是宜松不宜緊，以不泄漏為宜。接色譜柱出口端接頭擰的太緊，會(huì)造成系統(tǒng)壓力增大。電導(dǎo)池出口的四方流路接頭擰得太緊會(huì)造成溶液不流通電導(dǎo)池，更有甚者會(huì)造成抑制器的離子交換膜破裂而損壞抑制器。
更新時(shí)間：2020-07-23
點(diǎn)擊次數(shù)：3066
離子色譜儀
當(dāng)前位置：
